一.污水釆样时,采样位置与采样断面及水深的关系: 实际的釆样位置应在釆样断面的中心。当水深大于1m时,应在表层下1/4深度处采样;当水深小于或等于1m时,在水深的1/2处 釆样。 二.废水采样时,须单独定容采样并全部用于测定的项目:
悬浮物、BOD、硫化物、油类、余氯。 三.用样品容器直接采样时应注意:
用样品容器直接釆样时,必须用水样冲洗3次后再行釆样, 但当水面有浮油时,釆油的容器不能冲洗。 四.废水采样时,当水面有杂物、垃圾等漂浮物时,处理方式是:
釆样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。 五.随污水流动的悬浮物或固体微粒,在釆样过程中的处理方式:
随污水流动的悬浮物或固体微粒,应看成是污水样的一个组成分,不应在分析前滤。 油、有机物和金属离子等,可能被悬浮物吸附,有的悬浮物中就含有被测定的物质,如选矿、冶炼废水中的重金属。 六.测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目应注意:
当测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时,水样必须注满容器,上部不留空间,并有水封口。 七.废水采样时,釆集和保存样品的容器应考虑:
(1)ZUI大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染。一般的玻璃在 贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素,在测定这些项目时 应避免使用玻璃容器,以防止新的污染。一些有色瓶塞含有大量的 重金属。 (2)容器壁应易于清洗、处理,以减少如重金属或放射性 核类的微量元素对容器的表面污染。 (3)容器或容器塞的化学和生 物性质应该是惰性的,以防止容器与样品组分发生反应。如测氟时, 水样不能贮于玻璃瓶中,因为玻璃与氟化物发生反应。 (4)防止容器吸收或吸附待测组分,引起待测组分浓度的变化。微量金属易于 受这些因素的影响,其他如清洁剂、杀虫剂、磷酸盐同样也受到影 响 (5)深色玻璃能降低光敏作用。 八.使用清洁剂清洗塑料或玻璃容器注意事项:
(1)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; (2)用实验室用水清洗两次; (3)控干水并盖好容器帽。 九.溶剂洗涤玻璃容器的操作程序:
(1)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; (2)用自来水彻底清洗; (3)用实验室用水清洗两次; (4)用丙酮清洗并干燥; (5)用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好容器帽。 十.玻璃或塑料容器的酸洗方式:
(1)用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; (2) 用自来水彻底清洗; (3)用10%硝酸溶液清洗; (4)控干后,注满 10%硝酸溶液; (5)密封,贮存至少24 h (6)用实验室用水清洗, 并立即盖好容器帽。 十一.测定化学需氧量,釆样时釆样容器、保存方法及保存剂用量,ZUI少釆样量,可保存时间:
应选择硬质玻璃容器采样,用H2SO4酸化至pH<2<>,ZUI少釆样量为500ml,可保存2d。 十二.测定氨氮,采样时采样容器、保存方法及保存剂用量,ZUI少采样量,可保存时间:
HJ 91:应选择硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶,用H2SO4酸化至pH<2<>,ZUI少釆样量为250ml,可保存24h。(HJ 535-2009:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至 pH<2, 2~5℃下可保存 7 d。) 十三.当溶解氧不能现场测定,需送实验室测定时,保存剂是:
应加入硫酸猛,碱性碘化钾叠氮化钠溶液,现场固定。 十四.废水釆样期间,应避免样品受到污染,采集的样品潜在的污染来源主要包括:
(1) 在釆样容器和釆样设备中残留的前一次样品的污染; (2) 来自釆样点位的污染; (3) 采样绳(或链)上残留水的污染; (4) 保存样品的容器的污染; (5) 灰尘和水对采样瓶瓶盖及瓶口的污染; (6) 手、手套和釆样操作的污染; (7) 釆样设备内部燃烧排放的废 气的污染; (8) 固定剂中杂质的污染。 十五.控制釆样污染常用的措施主要有:
(1)尽可能使样品容器远离污染,以确保高质量的分析数据; (2)避免采样点水体的搅动; (3)彻底清洗釆样容器及设备; (4)安全 存放采样容器,避免瓶盖和瓶塞的污染; (5)采样后擦拭并晾干釆 样绳(或链),然后存放起来; (6)避免用手和手套接触样品,这一点对微生物釆样尤为重要,微生物釆样过程中不允许手和手套接触 到釆样容器及瓶盖的内部和边缘; (7)确保从釆样点到釆样设备的方向是顺风向,防止釆样设备内部燃烧排放的废气污染釆样点水体; (8)釆样后应检查每个样品中是否存在巨大的颗粒物如叶子、碎石块等,如果存在,应弃掉该样品,重新采集。 十六.测定重金属的玻璃容器及聚乙烯容器的清方式洗:
测重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸(c=l mol/L)洗净并浸泡1〜2d后用蒸馅水或去离子水冲洗。 十七.使用新容器对污水采样时,采样前清洗方式及注意事项:
对于新容器,一般应先用洗涤剂清洗,再用纯水彻底清洗但是,用于清洁的清洁剂和溶剂可能引起干扰,例如: 当分析富营养物质时,含磷酸盐的清洁剂的残渣污染。如果使用,应确保洗涤剂和溶剂的质量。 如果测定硅、硼和表面活性剂,则不能使用洗涤剂。 所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定。 测磷酸盐不能使用含磷洗涤剂; 测硫酸盐或铬则不能用铬酸-硫酸洗液。 十八.废水样品采集后,容器的封存时的注意事项:
对需要测定物理-化学分析物的样品,应使水样充满容器至溢流并密封保存,以减少因与空气中氧气、二氧化碳的反应干扰及样品运输途中的振荡干扰。 但当样品需要被冷冻保存时,不应溢满封存。
|