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水中总氯和游离氯的检测方法很多，常用的有分光光度法、滴定法和电极法。其中，光谱法和滴定法的操作步骤已经给大家介绍过了。今天我们就来说说电极法测定水质中总氯和游离氯的步骤。
检测原理
工作电极组包含两个工作电极，分别用于检测游离氯和总氯。游离氯电极涂有四甲基联苯胺。施加固定电压后，游离氯在工作电极表面发生还原反应，获得电子，产生电流；总氯工作电极涂有碘化钾，以促进结合氯加入还原反应。获得电子并产生电流。测量时，将工作电极组插入待测水样中，通过稳压器对工作电极施加固定的工作电压，实时记录由此产生的电流-通电时间关系。产生的电流强度与水样中游离氯和总氯的浓度成正比。
检测过程中的常见干扰
二氧化氯会在工作电极表面发生类似氯气的还原反应，对氯气检测产生干扰。但二氧化氯本身易挥发，向水中吹气5分钟即可去除。水样检测可接受的pH值范围为4-9，pH值过高或过低都会影响检测。
检测所用试剂和设备
1、氢氧化钠溶液：2.0mol/L称取氢氧化钠80g，溶于500ml实验室1级纯水，溶液冷却后转移至1000ml容量瓶中，加纯水至刻度，混匀。
2、实验室初级纯水
3、便携式电化学余氯分析仪
包括游离氯工作电极、总氯工作电极、参比电极和对电极等。
水质检测仪器应符合下列要求
工作环境：环境温度，0°C-50°C；环境湿度，≤90%。
仪器应具有温度补偿功能。
精度性能：游离氯：≤±0.05mg/L、10±0.05mg/L（20℃）； ≤±2mg/L、20±2mg/L（10℃）。总氯：≤±0.5mg/L、10±0.5mg/L大号 (20°C); ≤±10mg/L、200±10mg/L（10℃）。
水样采集注意事项
游离氯和总氯不稳定，水样尽量现场测定。如果现场无法测量水样，需预先将采样体积的1%NaOH溶液加入棕色玻璃瓶中，采集水样装满采样瓶，并立即密封，以免水样流失从接触空气。如果水样呈酸性，应增加NaOH溶液的用量，以保证水样的pH>12。另外，水样的浊度和颜色对测定没有影响，可以直接测定。水样的温度应在 2°C 和 35°C 之间。水样在 4°C 下避光保存，并在 5 天内测量。
测试步骤
测试前，正确连接工作电极组和测量仪器，并检查仪器的性能。测定空白水样，测定值应小于方法的检出限。调节水样的PH值为4-9，用水样冲洗量杯，然后测量水样至刻度。在仪器上选择游离氯和总氯测量项目，将水质检测仪的工作电极组插入水样中，待稳定后读数。测量完成后，丢弃水样并清洗量杯，关闭电源，结束测量。
游离氯和总氯的浓度可以直接从仪器的显示屏上读取（以Cl2计算）。如果水样在测定前被稀释，游离氯和总氯的浓度应直接读出测量结果乘以稀释倍数。水样中结合氯的浓度可按公式C3=C2（总氯浓度）-C1（游离氯）计算。
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