硫在自然界中有多种存在形式,在一定条件下均能转化成具有恶臭气味且有毒的物质,对环境造成一定的危害并影响人身体健康。碘量法作为经典滴定分析方法(容量法),在检测硫化物方面起着非常重要作用。 水质硫化物测定的影响因素 温度对测定结果的影响 温度对测定结果的影响,从温度高于40℃开始,测定结果误差越来越大,当温度超过50℃后又急剧减小。这是因为在随温度升高过程中溶液中剩余的游离I2随温度升高而升华,结果消耗的硫代硫酸钠溶液减少,从而最终结果偏大; 但当温度高于50℃时,溶解在KI中的游离碘随温度升华越来越少,导致硫离子未*沉淀。因此,测定结果急剧下降。在室温( 25℃)下进行反应即可。 静置时间对测定结果的影响 静置时间越久或直接测定,结果均偏低。这可能是因为,直接测定时碘与硫化锌还没反应,时间太长则导致碘挥发。因此,反应静置时间应控制在5~10min即可。 加药顺序对测定结果的影响 实际上,根据强酸制弱酸和硫化氢是易挥发气体,可知先加入盐酸,会使溶液中S2-生成硫化氢,对试验结果产生影响。因此,在操作过程中应严格按照先加入碘标准溶液再加入盐酸的顺序。 指示剂对测定结果的影响 淀粉溶液在常温下放置时间越长测定结果误差越大;放置时间延长了,淀粉溶液就会出现浑浊,甚至出现霉菌,使淀粉变质。变质的淀粉极易对碘产生吸附,致使测定结果偏大。因此,为减小试验误差,淀粉指示剂最好尽量现配或在2d内使用。
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