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在测定水中氨氮时，为了确保结果的准确性和可靠性，需要注意以下几个方面的问题： 一、实验环境 避免污染：实验室应保持清洁，避免扬尘和铵盐类化合物的污染，特别是与硝酸盐氮等分析项目不要同时进行，因为硝酸盐氮测试中使用的氨水挥发性强，可能影响氨氮的测定结果。 试剂与器皿：实验所需的试剂、玻璃器皿等实验用品应单独存放，避免交叉污染。同时，对实验用水、试剂空白、滤纸等要注意检查，以降低空白值，提高实验精密度。 二、水样处理 预处理： 对于清洁的地表水、地下水，水样可能需要进行絮凝沉淀、过滤等预处理步骤，以去除悬浮物和杂质。 过滤时应选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜，并提前用无氨水充分洗涤滤纸，以减少测定误差。 静置与取样：做水样分析时，应静置水样并取上清液进行分析，避免悬浮物对测定结果的干扰。 三、测定步骤 稀释： 如果水样中氨氮浓度超过5mg/L，需要先进行稀释后再测定。稀释倍数应根据实际情况确定，并确保稀释后的水样在测定范围内。 稀释过程中要注意操作的准确性，避免引入误差。 试剂加入：在加入试剂时，应确保试剂的配制正确，并按照规定的步骤和量进行操作。悬空加入试剂可以减少试剂粘壁，提高反应的准确性。 反应时间与温度： 控制好反应时间，通常在10-30分钟内颜色较稳定，显色时间应控制在这个范围内。 温度对反应速度有显著影响，一般控制在20-25℃之间，以保证显色反应完全且颜色稳定。 比色分析：在进行比色分析时，要确保比色皿干净无污染，并正确操作仪器进行读数。 四、注意事项 试剂选择与保存：选购合格的试剂，并注意试剂的保存条件和有效期。特别是纳氏试剂等关键试剂，需要按照说明书进行正确配制和保存。 仪器校准：定期对仪器进行校准和检查，确保仪器的准确性和稳定性。 安全防护：实验过程中应佩戴好防护用品，如手套、护目镜等，以防止化学试剂对皮肤和眼睛的伤害。 综上所述，测定水中氨氮时需要注意实验环境、水样处理、测定步骤以及安全防护等多个方面的问题。只有全面考虑这些因素，才能确保测定结果的准确性和可靠性。
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