在氨氮测定过程中,水样中可能含有多种干扰物质,如氯离子、有机物、重金属、悬浮固体以及pH值异常等,这些干扰物质会影响测定结果的准确性。为了处理这些干扰物质,可以采取以下措施: 1、去除氯离子的干扰 方法:加入适量的硫代硫酸钠溶液。硫代硫酸钠可以与氯离子反应生成无干扰的物质,从而消除氯离子的影响。 操作:通常,每0.5mL的硫代硫酸钠溶液(浓度为0.35%)可以去除0.25mg的残留氯。添加后,可以使用淀粉-碘化钾试纸检测是否还有剩余的氯离子,若试纸变蓝则说明氯离子未除尽,需继续添加硫代硫酸钠直至试纸不变色。 2、消除金属离子的干扰 常见金属离子:钙离子、镁离子等。 方法:采用络合掩蔽法,即加入酒石酸钾或酒石酸钠等络合剂,使金属离子与络合剂结合形成稳定的络合物,从而消除其对氨氮测定的干扰。 3、处理有机物干扰 分类:有机物可分为高沸点和低沸点两类。 方法: 高沸点有机物:采用蒸馏法。通过加热使水样中的高沸点有机物挥发并与水蒸气一起冷凝收集,从而去除有机物。 低沸点有机物:采用蒸发法。在较低温度下使水样中的低沸点有机物蒸发去除。 4、去除悬浮固体的干扰 方法:如果水样浑浊,含有大量悬浮固体,可以通过絮凝沉淀法进行处理。即加入适量的絮凝剂(如硫酸锌和氢氧化钠),调节pH值到适当范围(如10.5左右),使悬浮固体聚集成较大的颗粒并沉淀下来。然后使用中速滤纸过滤水样,丢弃初始滤液以减少干扰物质的影响。 5、调整pH值 重要性:水样的pH值对氨氮测定结果有重要影响。过高或过低的pH值都可能导致测定结果不准确。 方法:根据水样的实际情况,使用适当的酸或碱调节pH值到适宜范围(通常为中性或微碱性),以确保测定的准确性。 6、其他注意事项 仪器清洁:在使用氨氮测定仪之前,应确保仪器和玻璃器皿等实验用品的清洁。必要时用硫酸等清洗剂清洗玻璃器皿和比色管,以避免残留物对测定结果的影响。 样品处理:在分析水样时,应让水样静置一段时间,取上清液进行分析。这有助于去除水样中的悬浮物和气泡等干扰因素。 综上所述,处理氨氮测定仪中的干扰物质需要综合考虑水样的具体情况和干扰物质的性质,采取适当的预处理方法和操作步骤以确保测定结果的准确性。
|