COD测定仪的微回流法步骤分析主要包括以下几个方面: 一、前期准备 试剂准备: 确保COD试剂管中有适量的试剂,通常为3mL。 注意不同量程的COD试剂管对水样量的要求可能不同,例如0—15000mg/L的COD试剂管可能只需加入0.2mL的水样,而其他量程的试剂管可能需要加入更多或更少的水样。 水样准备: 取适量水样,根据试剂管的要求加入相应量的水样到试剂管中。 拧紧试剂管瓶盖,确保水样与试剂充分混合且不会泄漏。 二、水样消解过程 加热消解: 将装有水样的COD试剂管放入COD消解器中。 在设定的温度下(如150℃或165℃)加热回流一段时间,具体时间可能因仪器型号和测定要求而异,但通常为1小时或更长时间。消解过程中,水样中的有机物被氧化,重铬酸钾等氧化剂被消耗,从而反映出水样的COD值。 消解过程中,消解器会遵循国际标准(ISO)和国家标准(GB)的基本原则,保证回流加热微沸的消解操作。同时,消解器可以设定消解时间,消解完毕后,仪器自动停止加热,可无人看管。 安全防护: 消解前请确保消解管盖拧紧,并盖上防护罩,以免消解液溢出,造成损伤。 部分试剂含有腐蚀性,操作时应按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣服。 三、COD比色法测定 冷却与准备: 消解过程结束后,从COD消解器中取出COD试剂管,并冷却至室温。冷却过程中,避免剧烈震动或摇晃试剂管,以免影响测定结果。 开启仪器: 开启COD测定仪的主机,如比色计或分光光度计。 进入COD测试程序,确保仪器已校准并处于正常工作状态。 测量与读数: 将冷却后的COD试剂管放入仪器中。 仪器会自动读取试剂管中的颜色变化,并将其转换为以浓度单位表示的COD值。 记录实验结果,并根据需要进行后续的数据处理或分析。 四、注意事项 标准曲线: 仪器内置多条标准曲线,用户可根据需要自行修定并保存,以满足不同水样的测定需求。 数据处理: 仪器能够自动计算并储存多条回归拟合曲线,同时精确存储大量测定结果(包括测定时间、调用曲线、数值等),便于后续的数据分析和处理。 安全防护: 在整个测定过程中,应严格按照仪器说明书和操作规程进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。 注意安全操作,避免试剂溅出或吸入有害气体。 仪器维护: 定期对仪器进行维护和保养,以确保其长期稳定运行。 通过以上步骤分析可以看出,COD测定仪的微回流法是一种操作简便、结果准确的COD测定方法。它广泛应用于环境监测、污水处理等领域,为水质监测和治理提供了有力的技术支持。
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