总氮测定仪的分析方法及步骤可以清晰地归纳如下: 分析方法 总氮测定仪常用的分析方法主要有两种:消化-还原法和催化氧化法。 消化-还原法: 原理:将水样中的有机态氮和无机态氮(除硝态氮外)转化为铵盐,并在碱性条件下将铵盐转化为氨气,然后利用气敏电极测量氨气的浓度,从而间接得到总氮的含量。但在实际操作中,更常见的是通过消化将水样中的有机氮转化为无机氮(如硝酸盐),再通过还原反应(如使用铜-镉还原柱)将其转化为氨气进行测量,或者进一步转化为其他可检测的形式(如通过指示剂显色)。 优点:测定结果准确可靠,适用于各种水样,尤其是浑浊度较高的水样。能够完全转化水样中的有机氮,具有较高的准确度。 缺点:耗时较长,需要较高的仪器设备成本,且对于浑浊度高的水样,在消化过程中可能会出现沉淀或过滤困难。 催化氧化法: 原理:采用硫酸-过硫酸钾体系或其他强氧化剂,在高温高压下将水样中的有机氮和还原态无机氮(如亚硝酸盐氮)氧化为硝酸盐氮,然后通过分光光度法或其他方法测定硝酸盐氮的含量,从而得到总氮的含量。 优点:操作简便、快速,适用于各种水样,且具有较高的选择性和灵敏度,可以有效避免其他物质的干扰。 缺点:对于浓度较低的有机氮可能灵敏度较低,容易造成测定结果偏低。同时,该方法对实验室操作要求较高,且容易受到其他物质的干扰,特别是色度物质和还原剂。 步骤 以下是基于催化氧化法(以碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法为例)的总氮测定仪测定步骤: 准备阶段: 准备好总氮测定仪、反应装置、透析器、毒性吸附管等必需工具。 准备样品,样品可采用直接采集的水样或经前处理的水样,通过过滤或离心等方法去除悬浮物和沉淀物。 制备实验液: 根据测定要求,配制好碱性过硫酸钾溶液、无氮化合物的纯水等所需试剂。 样品处理: 将水样加入反应装置中,加入适量的碱性过硫酸钾溶液,密封后进行高温高压消解反应,时间一般为24小时以上。 透析处理: 消解完毕后,将反应液倒入透析器中,用蒸馏水稀释至适当浓度后开始透析,透析时间一般为4-6小时。 毒性吸附处理: 透析完毕后,将透析液倒入毒性吸附管中,进行毒性物质的吸附处理,以去除可能残留的干扰物质。 测定总氮: 将吸附管干燥后,送入总氮测定仪中进行分析。通过紫外分光光度法在特定波长下测定硝酸盐氮的吸光度,并根据校准曲线计算总氮含量。 数据处理: 记录并处理测定数据,确保数据的真实性和完整性。 请注意,以上步骤仅供参考,具体操作可能因仪器型号和测定要求的不同而有所差异。在实际操作中,应严格按照仪器说明书和测定标准进行操作,以保证测定结果的准确性和可靠性。
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