水质总氮测定仪的操作步骤是一个细致且精确的过程,旨在准确测量水体中总氮的含量,这对于环境监测、水处理和食品安全等领域很重要。以下是对水质总氮测定仪操作步骤的详细扩写,增加了细节、案例和数据。 一、前期准备 仪器与试剂准备: 确保水质总氮测定仪已充电或安装好电池,并检查所有配件(如比色管、消解仪、移液枪等)是否完好无损。 准备所需试剂,包括总氮试剂(1)、(2)、(3)和硫磷混酸等,确保试剂在有效期内且保存条件符合要求。 准备清洁用品,如超声波清洗机、专用洗涤剂、纯净水、软布等,用于清洗比色皿和其他测量容器。 样品采集与处理: 使用干净的采样瓶从水源中采集水样,注意避免样品受到杂质、空气和阳光的污染。采集后应立即密封并贴上标签,记录采样时间和地点。 根据需要,对水样进行前处理,如过滤或离心以去除悬浮物和沉淀物,以减少对测定结果的干扰。 二、操作步骤 取样: 使用两支清洁的比色管,分别加入10.0ml纯净水或蒸馏水(作为空白样)和10.0ml待测水样。注意使用移液枪时,每次添加不同液体需更换枪头以避免交叉污染。 加试剂: 向两支比色管中分别加入1.00ml总氮试剂(1),然后盖紧并摇匀,使试剂与水样充分混合。 消解: 预热消解仪至指定温度(通常为125℃)。将摇匀后的两支比色管放入消解仪中,恒温加热30分钟(或根据仪器型号和消解方法调整时间)。消解过程中,注意消解仪的盖子要紧闭,确保样品与试剂充分反应。 消解结束后,取出比色管并冷却至室温。此步骤的目的是将水样中各种形式的氮转化为硝酸盐氮,便于后续测量。 再加试剂与显色: 冷却后的比色管中分别加入3平勺总氮试剂(2),摇匀后静置3分钟,再加入1平勺总氮试剂(3),再次摇匀。 另取两支干净的比色管,向其中各加入8.0ml硫磷混酸。然后分别向这两支比色管中加入消解好并加完试剂的2.0ml空白样和待测水样。静置15分钟让溶液显色。 上机测试: 预热仪器并选择对应的总氮测试曲线。先测试空白样以校正仪器,即将加入空白样的比色管放入仪器中,选择“测试空白”并按“确认”键。 随后测试待测水样,将加入待测水样的比色管放入仪器中,选择“测试样品”并按“确认”键。仪器将自动检测并显示样品的总氮浓度值(通常以mg/L表示)。 三、数据处理与记录 等待仪器检测完毕后,从仪器屏幕上读取总氮浓度值,并记录下来。根据需要,可以对数据进行进一步的分析和处理,如计算平均值、绘制图表等。 清理现场,将使用过的试剂、比色管等废弃物按照规定进行分类处理,保持实验环境的整洁和安全。 四、注意事项 在整个操作过程中,应严格遵守实验室安全规定,佩戴好个人防护装备(如实验服、手套、护目镜等)。 注意试剂的保存和使用条件,避免试剂失效或污染样品。 定期对仪器进行校准和维护,确保测量结果的准确性和可靠性。 通过以上详细的操作步骤和注意事项,可以确保水质总氮测定仪的准确使用和测量结果的有效性。
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