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如何测量COD(COD测量原理)

时间:2022-05-06 13:14:27   访客:1373

化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。

测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法

COD的测定方法到底有几种

COD的测定方法主要有一下六种:

1、重铬酸钾快速法:

在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。

2、国标回流法。

3、快速消解分光光度法。

4、高锰酸盐指数的测定。

5、库伦法。

6、节能消解法等。

扩展资料:

1、使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2、水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,也可得满意结果。

取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。

参考资料:

目前最常用的有四种:

1、重铬酸钾滴定计算法。按照国际标准方法ISO06066-86的要求。将样品升温至165-170℃,并保持恒温2个小时后完成COD消解步骤,然后滴定计算。

2、重铬酸钾分光比色法。

3、高锰酸盐指数。

4、库伦法。

测定水中的COD有哪些方法

重铬酸钾标准法

原理:

是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。

一、仪器

1.500mL全玻璃回流装置。

2.加热装置(电炉)。

3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等。

二、试剂

1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)

2.试亚铁灵指示液

3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)

4.硫酸硫酸银溶液

三、测定步骤

硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

四、测定:

取20mL水样,加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h

冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。

溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

五、计算

CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V

六、注意事项

1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。

3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。YC9200化学需氧量COD速测仪

目前,cod 值的测定普遍采用重铬酸钾法(codcr 法),即按《 环境监测常用方法标准》中gbll9l4-89 标准方法,加热回流,自溶液开始沸腾算起,回流2h ,然后冷却到室温后,再加入指示剂进行滴定。测定结果虽然可靠,但费时较长,每个实验至少需要3h 以上才能完成。本文通过缩短加热时间与标准方法进行对比实验,发现加热3omin 即可达到与标准方法基本相同的效果。

1 仪器及试剂

仪器:带有#24 标准磨口的25oml 锥形瓶的全玻璃回流装置,回流冷凝管长度为300 ~5oomm ; 5oml 酸式滴定管。

试剂:重铬酸钾标准溶液( 0.25mol / l ) ;硫酸亚铁钱标准溶液(0.25mol / l ) ; agzso4 一hzso4 溶液;试亚铁灵指示剂。

2 方法及步骤

取2oml 混合均匀的水样(或经稀释的水样20ml )置于250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入l0mlk2cr2o7 标准溶液及数粒小玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上慢慢加人40mlag2s04 一h2s04 溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀,加热回流3omin (自开始沸腾时计时)。冷却后用水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶加水稀释至15oml ,加入3 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。做平行实验两次;同时,以2oml 蒸馏水按同样步骤做空白实验。

3 实验结果比较

按标准法对以上样品进行测定的结果如表l 。

由表l 看出,测定codcr 时通过缩短加热回流时间,虽比标准法测定值偏低,但仍在误差范围内。本测定方法不仅能满足水质监测的要求,而且节省了时间,降低了能源的消耗

测得codcr 后,codcr 值乘以水样系数(可选0 , 0.75 , 0.043 )即得稀释倍数。据稀释倍数可进一步测定bod5值。

附注:计算方法

以mg/l计的水样化学需氧量,计算公式如下:

c(v1-v2)×8000

cod(mg/l)= ————————

v0

式中:c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mo1/l;

v1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml;

v2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml;

8000---0.25o2的摩尔质量以mg/l为单位的换算值

v0--试料的体积,ml;

测定结果一般保留三位有效数字,对cod值小的水样(7.1),当计算出cod值小于10mg/l时,应表示为“cod<10mg/l”

碘量法测定水中溶解氧

一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价  溶解氧电解液

锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。

二、试剂

1、硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(mnso4·4h2o)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

2、碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300—400ml水中;另称取150g碘化钾溶于200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。

3、1+5硫酸溶液。

4、1%(m/v)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100ml。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

5、0.02500mol/l(1/6k2cr2o7)重铬酸钾标准溶液:称取于105—110℃烘干2h,并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

6、硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(na2s2o3·5h2o)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/l重铬酸钾标准溶液标定。

7、硫酸,ρ=1.84。

三、测定步骤

1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml硫酸锰溶液,2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。

2、打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min。

3、吸取100.00ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去,记录硫代硫酸钠溶液用量。


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