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生活中氨氮的来源以及检测水中氨氮时应注意的问题

时间:2022-06-16 15:27:50   访客:1298

生活污水中氨氮和总磷的来源:
大约 50% 的磷来自尿液,30-40% 来自粪便,其余来自灰水。大约 80% 的氮来自尿液,10% 来自粪便,其余来自灰水。起初主要以有机氮(如尿素)的形式存在,在运输和加工过程中被细菌水解成氨氮。
分析测定水中氨氮应注意的问题:
1.实验室环境
在进行氨氮分析的实验室中,室内不得有灰尘或铵盐化合物。不要同时进行硝态氮等分析项目,因为硝态氮测试必须使用氨水,而且氨水易挥发,而且奈斯勒试剂会吸收空气中的氨气,导致测试结果偏高。所使用的试剂玻璃器皿和其他实验室用品应分开存放,避免交叉污染,影响空白值。
2. 无氨水的制备
实验过程对水有很高的要求。普通蒸馏水往往达不到实验要求,需要二次处理才能得到无氨水。以实际工作经验为准。蒸馏制备无氨水时,前半部分馏出液和后半部分馏出液应弃去,只将馏出液中段存放在密封的玻璃瓶中。这种方法制备的无氨水的空白值较低,但制备无氨水的二次处理费时费力,不经济。氨氮的测定采用复合树脂交换柱,用新鲜去离子水代替无氨水,空白吸光度满足实验要求。
3. 反应条件的控制
  3.1 反应温度
温度影响纳氏试剂和氨氮的反应速度,显着影响溶液的颜色。当反应温度为25℃时,显色反应完成;温度5℃~15℃时,吸光度无明显变化,但显色不完全; 30℃时溶液褪色,吸光度明显偏低。因此,实验温度应控制在20℃~25℃,这样才能保证分析结果的可靠性。
  3.2 反应时间
反应时间10min前,溶液颜色不完全; 10min~30min,颜色比较稳定; 30min~45min,颜色趋于加深; 45分钟后,颜色减少。因此,显色时间应控制在10min~30min,并尽快进行比色分析。
  3.3反应体系的pH
在分析样品时,样品的pH值对氨氮的测定结果有显着影响。 pH值过低,显色不完全;如果 pH 值太高,溶液可能会出现浑浊。当pH=13时,显色会更完全。并且没有浑浊,所以溶液的pH值最好是13。
小结:用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时,应注意:①首先必须购买合格的试剂。 ②试剂的正确配制决定了方法的灵敏度,尤其是纳氏试剂的配制。 ③注意检查实验用水、试剂空白和滤纸。降低空白值可以提高实验精度。 ④ 将反应温度、时间、体系的pH值等控制在最佳条件下。 ⑤分析大量样品时,可直接采用显色后稀释的方法,结果能满足分析要求。


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