生活污水中氨氮和总磷的来源:大约 50% 的磷来自尿液,30-40% 来自粪便,其余来自灰水。大约 80% 的氮来自尿液,10% 来自粪便,其余来自灰水。起初主要以有机氮(如尿素)的形式存在,在运输和加工过程中被细菌水解成氨氮。分析测定水中氨氮应注意的问题:1.实验室环境在进行氨氮分析的实验室中,室内不得有灰尘或铵盐化合物。不要同时进行硝态氮等分析项目,因为硝态氮测试必须使用氨水,而且氨水易挥发,而且奈斯勒试剂会吸收空气中的氨气,导致测试结果偏高。所使用的试剂玻璃器皿和其他实验室用品应分开存放,避免交叉污染,影响空白值。2. 无氨水的制备实验过程对水有很高的要求。普通蒸馏水往往达不到实验要求,需要二次处理才能得到无氨水。以实际工作经验为准。蒸馏制备无氨水时,前半部分馏出液和后半部分馏出液应弃去,只将馏出液中段存放在密封的玻璃瓶中。这种方法制备的无氨水的空白值较低,但制备无氨水的二次处理费时费力,不经济。氨氮的测定采用复合树脂交换柱,用新鲜去离子水代替无氨水,空白吸光度满足实验要求。3. 反应条件的控制 3.1 反应温度温度影响纳氏试剂和氨氮的反应速度,显着影响溶液的颜色。当反应温度为25℃时,显色反应完成;温度5℃~15℃时,吸光度无明显变化,但显色不完全; 30℃时溶液褪色,吸光度明显偏低。因此,实验温度应控制在20℃~25℃,这样才能保证分析结果的可靠性。 3.2 反应时间反应时间10min前,溶液颜色不完全; 10min~30min,颜色比较稳定; 30min~45min,颜色趋于加深; 45分钟后,颜色减少。因此,显色时间应控制在10min~30min,并尽快进行比色分析。 3.3反应体系的pH在分析样品时,样品的pH值对氨氮的测定结果有显着影响。 pH值过低,显色不完全;如果 pH 值太高,溶液可能会出现浑浊。当pH=13时,显色会更完全。并且没有浑浊,所以溶液的pH值最好是13。小结:用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时,应注意:①首先必须购买合格的试剂。 ②试剂的正确配制决定了方法的灵敏度,尤其是纳氏试剂的配制。 ③注意检查实验用水、试剂空白和滤纸。降低空白值可以提高实验精度。 ④ 将反应温度、时间、体系的pH值等控制在最佳条件下。 ⑤分析大量样品时,可直接采用显色后稀释的方法,结果能满足分析要求。
氨氮测定仪适可以快速、准确测定废水中氨氮的浓度。冷光源、窄带干涉、光源寿命达10万小时;同时支持比色皿和比色管两种比色方式;氨氮测定仪采用大屏液晶显示、浓度直读,中文显示界面、全中文键盘;支持历史数据存储,用于大、中、小型水厂、工矿企业、生活用水、工业用水的氨氮浓度检测,以便控制水的氨氮达到规定的水质标准。
(1)要注意避免实验室出现扬尘现象,污染水样和试剂,影响实验空白值的高低,从而影响最后的实验检测结果;(2)硝酸盐氮测试中使用的实验氨水挥发性比较强,挥发后的氨气会存在实验室中的空气中,而纳氏试剂极易吸收挥发后的氨气而使得氨氮测试结果偏高。
称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末(约10g),至出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶液水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清夜移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
氨氮测定仪——氨氮(NH3—N)以游离氮(NH3)或(NH4+)方式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。水中氨氮的来历首要为生活污水中含氮有机物受微生物效果的分解产物。
在污水治理中常见污染物指标有COD、BOD、氨氮、总氮等。其中氨氮废水主要来源于化肥、焦化、石化、制药、食品、垃圾填埋场等,大量氨氮废水排入水体不仅引起水体富营养化。