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在线总氮水质分析仪测量出现误差的原因分析(上)

时间:2023-06-08 13:16:12   访客:827

随着在线总氮水质自动监测仪在地表水及污染源上应用越来越多,很多情况下总氮监测数据与实验室测量数据差别较大,本文针对总氮水质自动监测仪在实际应用中存在的问题进行误差分析,以供大家参考。

在线总氮释义:总氮是指样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

在线总氮监测原理:在120-124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按照吸光度A=A220-2A275计算校准吸光度,根据总氮浓度与校准吸光度的标定曲线,得到样品中总氮的浓度。

在线总氮误差分析:

    针对污水处理厂总氮在线监测实际水样比对误差较大的情况,本文从比对测试样品的保存和测试时间、测试环境、试剂药品的选择和配置、消解及比色测量、样品中干扰物质的影响几方面进行分析。

1、比对样品的保存和测试时间

    现场采样时应采用聚乙烯或硬质玻璃瓶来储存样品,采样时应采用样品对采样瓶进行多次冲洗,防止瓶内残留对样品的污染。对采集的样品进行PH调节,滴加浓硫酸将PH调整至1-2,送至实验室测试和留存现场在线设备测试的样品应进行同样的处理,很多时候认为现场在线测量在短时间内即可完成测量,未对现场在线设备测试样品进行PH调节,样品的PH不同对消解的效果有所不同,消解情况直接影响吸光度和测量结果。

    采集样品后现场在线设备测试时间和实验室测试时间不同,对样品测试数据产生一定影响,尤其是在温度和PH条件满足样品中反硝化菌活动条件时,样品放置时间越长测量影响越大,一般情况下,现场在线监测样品处于室温环境中,监测数据在采样样品后1-2个小时内可以完成测量;采集至实验室测试的样品,将样品放置于室温或者高于、低于室温的环境下进行运输,多数未采用恒温箱进行保存,一般监测公司采样不会对一个点进行采样,样品在车内放置时间可能需要1-4个小时,有时甚至更长,送至实验室后多在下午或者晚上,很多情况下不能进行及时测量,样品放置10几个小时后再进行测量,运输和保存期间细菌对样品中氮的转化和分解一直在发生,造成实验室测量数据和在线测量数据误差较大。

2、测试环境的影响

    测试环境的影响主要包括测试所处场地的环境和测试过程中使用的器皿环境。场地环境中的温度、湿度等条件现场和实验室一般差别不大,同时要求监测环境中无氨或者铵盐,一般实验室可以满足无氨的条件,但是对于污水处理厂自动监测站房不容易得到保证,尤其是污水处理进口,空气中氨浓度较高,测量过程中样品存在吸收或者释放氨的情况,对测量数据产生一定影响。同时现场在线监测设备使用的零样和试剂瓶存在与空气的交换,容易对试剂形成污染,影响测量数据。

    实验室进行测试时,总氮测量使用的器皿需要于总氮测量,不能与其他实验所用器皿混用,防止器皿污染形成测量误差。在线监测在测量时需实现自动对试剂的计量和添加,长时间使用时,管路、阀门、计量消解单元内壁形成试剂附着残留,水样中含有泥沙时对管壁造成磨损,对试剂的计量形成误差,残留试剂污染样品,造成测量数据的偏差。


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