3、试剂选择和配置的影响 总氮测量中主要影响的试剂是过硫酸钾,受试剂生产厂家技术水平影响,标称为优级纯的试剂可能纯度无法达到,配置后的试剂在部分设备上使用无法进行标定或者标定不成功,对于标定不成功或者无法标定的,应更换试剂厂家后再次测试。一般来说国外的试剂纯度相对有所保证,比如默克化学的产品。 试剂的配置对测量结果影响较大,过硫酸钾在配置时温度较低时不易溶解,温度过高时造成过硫酸钾的失效,一般采用50-60℃水浴中加热溶解;标液在使用时应现用现配,防止时间过长形成污染,造成标定曲线的偏差。试剂中水的选择应选择无氨水,盛放容器应进行消毒,避免温度过高时纯水中出现藻类生长,造成测量零点或参比变化。试剂瓶安装呼吸过滤器,过滤空气中的氨气,防止氨气对试剂和纯水的污染,降低测量误差。 4、消解及比色测量的影响 总氮测量时消解温度要求在120-124℃,消解时长为30min,自动监测设备在导入水样和试剂后进行高温高压消解,程序设定温度为120-124℃之间,加热消解时间为30min,部分设备加热时间为从开始加热时开始计时,造成实际在120℃以上消解的时间不足30min,不能使样品中的氮充分转化为硝酸盐,造成测量数据偏低。 光源稳定性对测量的影响主要表现在吸光度的变化,多数设备为保证光源的使用寿命,在使用时采用比色测量时打开光源进行测量几分钟,不测量时光源关闭,部门光源在打开和关闭时光源不稳定,随着温度的升高温度产生漂移,光源经过样品后的吸光度易受影响。 消解池内外壁的清洁度对测量吸光度的影响,尤其是运行一段时间后消解室内壁残留的污泥或者盐类等,消解装置外壁的尘土及测量时空气中颗粒物发生的散射对吸光度的影响。样品中的色度及悬浮物浓度对吸光度的影响,主要表现在污水处理厂进口测量总氮时,自动监测数据与手工监测数据偏差较大,分析为实验室和自动监测测量时样品存在沉淀程度不一样,颗粒物中含氮量及浊度对样品吸光度的影响不一样所致。 5、样品中的干扰物质的影响 样品PH对测量过程的影响,主要表现在部分行业排放废水含有高浓度的酸性物质,测量时加入试剂后进行酸碱中和反应,直接影响试剂的正常反应,造成测量误差。水样中含有六价铬离子或者三价铁离子时对测量产生影响,测量时应注意消除干扰。 总氮比对测试的建议: 1、保证现场采样后尽快送至实验室进行测试,运输过程中注意样品的储存,夏天时应放置于恒温箱内转运。实验室及自动监测设备试剂为同种纯度的试剂,配置时使用的纯水为同一种水。 2、样品中含有干扰物质或者浊度较高时,应对样品进行处理后再进行测量,测量时实验室设备要求使用器皿,自动监测应观察设备内是否存在残留药剂,存在残留的应及时手动清洗。
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