测定氨氮时,需要注意以下事项以确保测量结果的准确性和可靠性: 采样与保存 样品要保持新鲜,不能存放过久或多次冻融。 避免样品接触到空气和阳光,防止气体的挥发或光解。 对于清洁的地表水、地下水中的氨氮测定,水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理,最好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤。 实验条件控制 温度:温度显著影响纳氏试剂与氨氮反应的速度和溶液颜色。实验温度应控制在20—25℃,以保证分析结果的可靠性。 时间:反应时间在10min—30min之间颜色较稳定,应尽快进行比色分析。 pH值:样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响。反应体系pH宜选为13,以保证显色较完全且无浑浊。 仪器与试剂准备 使用前确保仪器已经校准好,并按照使用说明书进行调试。 实验时,所用到的玻璃器皿、比色管等必要的情况下用硫酸清洗,并在上机测试前保证比色管外壁擦拭干净,不能有水滴或手痕。 选购合格的试剂,并正确配制试剂,特别是纳氏试剂的配制要领需要掌握好。 操作细节 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 搅拌速度应适当,避免在电极处产生气泡。 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。 实验室环境 实验室室内不应有扬尘、铵盐类化合物,不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行,避免氨水挥发导致测试结果偏高。 所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。 干扰处理 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物、有机物时会产生干扰,需要适当处理以消除对测定的干扰。 遵循以上注意事项,可以最大程度上保证氨氮测定的准确性和可靠性。
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