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在测定总氮时，为确保结果的准确性和可靠性，需要注意以下事项： 一、样品采集与保存 代表性：确保采集的样品具有代表性，避免在采集过程中引入污染。例如，在采集水样时，使用干净的玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，避免使用金属容器。 新鲜性：对于食品样品，应选择新鲜的样品，避免使用过期或腐败的样品。 保存条件：采样后应尽快送至实验室进行分析，避免样品中氮的损失或转化。在存储和运输过程中，要保持样品干燥、密封，并避免阳光直射，以防止氮的挥发。 二、样品预处理 去除杂质：根据不同类型的样品，进行适当的预处理。例如，对于水样，可能需要去除杂质、过滤或蒸馏。 严格控制实验条件：在预处理过程中，要严格控制实验条件，如温度、pH值等，以避免氮的损失或转化。 三、仪器使用与实验步骤 仪器状态检查：在使用仪器进行总氮测定前，检查仪器是否处于良好状态，如比色管是否干净、光源是否正常等。 试剂与仪器设备：使用符合标准的试剂和仪器设备，确保测定的准确性和可靠性。 实验步骤：按照实验步骤进行操作，包括加入试剂的种类和量、控制反应温度和时间等。在测定过程中要保持安静，避免干扰测定的进行。 四、注意事项 试剂配制：碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好会影响消解效果。配制时，应分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。 玻璃器皿洗涤：所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，以防止空白值偏高或平行性较差的情况。 消解温度与压力：消解时，要求达到规定温度压力后即开始计时。消解温度应控制在123℃，以保证测定结果最为理想。 校准与标定：注意仪器的校准和标定，以保证测定结果的准确性。 数据分析：在数据处理和结果分析时，应注意对测定结果进行合理的统计处理，以得到可靠的结论。 安全操作规程：在进行总氮测定时，注意遵守实验室的安全操作规程，确保个人和实验室的安全。 总结：测定总氮需要注意的问题涉及样品采集与保存、样品预处理、仪器使用与实验步骤以及特定的注意事项等多个方面。只有充分了解和掌握这些注意事项，才能保证测定结果的准确性和可靠性。
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