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在测定总氮时，需要注意以下几个关键事项，以确保测定结果的准确性和可靠性： 一、样品采集与处理 代表性：保证样品具有代表性，即样品应与实际需要测定的水体或废水尽可能接近，避免局部污染或稀释对整体结果的影响。 清洁无污染：使用干净的容器采集样品，并在采样前冲洗容器，避免容器中的残留物对水样造成污染。 保存条件：样品采集后应尽快进行检测，以防止样品中的氮化物发生变化。如果无法即时检测，应根据样品的性质选择适当的保存方法，如低温保存（通常在4℃以下）、加入保存剂等，以避免微生物污染和样品中总氮含量的变化。 二、预处理 去除干扰物质：如果样品中含有颜色较深的物质或其他可能干扰测定的成分（如三价铁离子超过6mg/L时），需要进行预处理操作，如溶解、过滤、稀释或使用适当的化学试剂去除干扰物。 均匀性：对于水样，需要摇晃均匀后再取样，以确保取样的代表性。 三、试剂与设备 试剂质量：选用的试剂应具备良好的稳定性和纯度，并严格按照方法要求进行配制。同时，要注意试剂的保存条件，避免曝晒、高温和潮湿等不良环境对试剂质量的影响。 设备校准：对于进行总氮测定的仪器设备，要定期进行校准和维护，以确保其正常运行和准确性。校准通常使用标准溶液进行，并检查仪器的各项参数和部件（如温度、压力、气源、灯管等）是否正常工作。 四、操作细节 稀释与加试剂：在测定过程中，可能需要对样品进行稀释以确保测定结果的准确性。稀释过程中应严格控制稀释液的用量及比例。在加试剂时，应注意试剂的配比和加试剂的顺序，以避免对测定结果造成影响。 温度与时间控制：某些测定方法需要控制反应的温度和时间，以确保测定结果的稳定性和准确性。这些条件应根据实验室前期研究和相关标准进行控制。 操作规范：在进行测定时，应严格按照操作规程进行操作，避免操作失误对测定结果的影响。 五、质量控制 空白实验：在进行样品测定前，应进行空白实验以评估实验环境和试剂的空白值。这有助于消除实验误差和提高测定结果的准确性。 重复样品分析：对同一批样品进行多次测定并计算平均值和方差等统计参数，以评估测定结果的稳定性和可靠性。 综上所述，测定总氮时需要注意样品采集与处理、预处理、试剂与设备、操作细节以及质量控制等多个方面。通过严格遵守这些注意事项和操作规程，可以确保测定结果的准确性和可靠性。
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