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一、处理钾离子水样时需要注意的问题 1.样品采集后应尽快分析,否则会吸附于容器壁上,使水样的最终测定结果偏低。 2.样品消解不得蒸干,否则易有损失。当样品成分复杂时,可以用硝酸-高氯酸反复进行消解,直至溶液澄清后即可使用。 3.加高氯酸之前,先用硝酸预消解,将大量还原性有机物破坏后,再加高氯酸作最后消解，这样才能更好的去除杂质。 4.中性或碱性水样不宜用玻璃瓶,特别不能用软玻璃瓶,否则易受钾、钠的污染。 5.水样应贮存在塑料瓶中,用硝酸调pH<2。 二、水中钾离子测定时需要注意的细节 1.钾是碱金属,其电离电位较低,在火焰中容易产生干扰,用加入钠作“消电离剂”的方法,可抑制干扰。 2.气体钢瓶要避免受热、撞击、日晒、烘烤。搬运气瓶时应套好防护帽和防震胶圈,要轻拿、轻放,防止摔掷、敲击、滚滑或剧烈震动。严棼用金属工具敲打阀门。瓶内气体严禁用尽,必须保留不低于0.05MPa的剩余压力。 氧气瓶、可燃气体钢瓶不要放在实验室或楼道内,直立放置并用架子套环固定。氧气瓶阀门及减压阀严禁黏附油脂,也不允许戴粘有油脂的手套开启阀门。要距明火10m以上,使用时必须直立。氧气减压器可用于O2、N2、Ar、He、空气,螺纹是右旋的(俗称正扣)。氢气减压器可用于H2、CO可燃气体,螺纹是左旋的(俗称反扣)。 使用乙炔气为燃气时,乙炔钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料。当压力低于0.5MrPa时应更换钢瓶,防止瓶内丙酮等物会沿管道流进火焰,造成火焰燃烧不稳定,噪声增大。乙炔钢瓶使用时,瓶阀出口配置专用减压器和回火防止器,放气压力不得超过0.15MPa,严禁在泄漏情况下使用。经常检查管道,防止气体泄漏,严格遵守有关操作规程。 减压器的选用要注意高压和低压的压力范围,确保减压器高压表压力上限大于钢瓶气体压力,低压表压力上限大于使用压力。减压器安装后,要用皂液检查,要严密不漏气。开启髙压气瓶应先检查减压阀螺杆是否松动,操作者应站在气瓶出口的侧面,动作要慢,以减少气流摩擦,防止产生静电。开启钢瓶前,先关闭低压表,钢瓶开启后,再开启低压表并调节输出压力至所需值。 3.在硝酸浓度>8%、硫酸浓度>2%时,使吸光度偏低。盐酸和高氯酸浓度增加时吸光度明显下降,因此操作时标准系列和水样的酸度要一致,一般选用2%硝酸为宜。 4.钾、钠为常量元素,必须认真操作,注意器皿、试剂等带来的污染。如果有条件,建议使用石英玻璃器皿。 5.对高浓度的样品,可使用次灵敏线或旋转燃烧头到一定角度缩短光程,以避免稀释带来的误差。 6.测定时,被测水样及标准溶液的液位高度尽量保持一致,以使吸入量尽量致。 7.若测定钾离子的目的,在于确定循环冷却水浓缩倍数时,可将水样按运行状况进行稀释,使其含盐量接近补充水状况,再进行测定,可相对消除干扰。
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