蒸馏分光光度法是一种常用的检测水中总氮的方法,其详细步骤如下: 一、准备试剂与设备 试剂:硝酸钾标准溶液(100mg/L),缓冲溶液(pH=7.8),过硫酸钾溶液(40g/L),氢氧化钠溶液(20g/L)。 设备:分光光度计、电炉、蒸馏装置、容量瓶、三角瓶、比色管、移液管等。 二、样品预处理 取适量水样,用氢氧化钠溶液调节pH到7-8,以去除可能存在的酸性或碱性物质。 将水样通过0.45μm滤膜过滤,以去除悬浮物和杂质。 将过滤后的水样收集于容量瓶中,备用。 三、蒸馏处理 在蒸馏装置中加入适量的水样,确保蒸馏装置的气密性良好。 加入过硫酸钾溶液,使水样中的硝酸盐在酸性条件下氧化成氮气。 通入蒸汽,将氮气带入吸收液中,吸收液为氢氧化钠溶液。 蒸馏至吸收液不再增加,停止蒸馏。 四、比色测定 将吸收液转移到比色管中,定容到一定体积。 在比色管中加入缓冲溶液,使吸收液的pH保持在7.8左右。 用分光光度计测定比色管中溶液的吸光度。 根据吸光度与标准曲线对比,计算出水样中的总氮浓度。 五、数据处理与报告 记录每个样品的吸光度和浓度数据。 根据数据计算平均值和标准差等统计指标。 根据相关规定或标准,判断水样中总氮是否超标,并撰写检测报告。
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